DZ 50-1987 原油及有机物抽提物族组分析方法
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ID： |
4C0C5D35A84248ABBD33B7FB1627B545 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2009-9-21 |
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中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 5 0一87,原油及有机抽提物族组分分析方法,1987一05一23发布1987一10一01实施,中华人民共和国地质矿产部批准,中华人民共和国地质矿产部部标准,DZ 5 0一87,原油及有机抽提物族组分分析方法,本 标 准 分棒薄层一氢火焰离子化检测(TLC/FID)法与柱层析法两种方法,由于 石 油类物质组成的复杂性以及两种方法在原理上存在着明显差异，故两种方法，对部分样品分,析结果的可比性将较差,在 分 析 应用上，柱层析法主要适用于大样品的常量分析，可兼顾制备;TLC/FID法适用于小样品量,的微量分析,飞柱层析法,本方 法 可 将原油或有机抽提物分离成饱和烃、芳烃、非烃及沥青质四个组分，并给出四个组分的重,量百分含量。可满足石油地质中对原油及岩石中有机抽提物的族组分研究的要求,不 1 基本原理,在样 品 中 加入一定量的正己烷，使不溶的沥青质沉淀，过滤分离。可溶组分通过层析柱，用正己烷,淋洗出饱和烃馏分，用二氯甲烷/正己烷淋洗出芳烃馏分，用乙醇和氯仿淋洗出非烃馏分.将溶剂赶尽,后.称重，求得各组分的百分含量,1. 2 仪器设备,1- 2 1 天平:感量十万分之一克,1. 2 2 冰箱,1 2.3 空调器:调节室温在10-28℃范围内,1. 2.4 恒温挥发溶剂装置,1. 2 5 水浴,1. 2.6 马福炉,1. 2.7 烘箱.,1. 2.8 干燥器,1. 2.9 具塞三角瓶;8009/50/24.8009/100/24,1. 2 .1 0 短颈漏斗,1 2.1 1 小烧杯:25mL,1 2.1 2 小瓶:5^-10mL.具密封盖,1. 2 .1 3 层析柱,1. 3 分析试剂,1. 3.1 经抽提过的玻璃棉或脱脂棉,1. 3 2 氛仿:分析纯。经分馏，并经检查不发萤光.,1. 3 3 正己烷:分析纯.,1. 3 4 二抓甲烷:分析纯,1. 3 5 无水乙醇:分析纯,1. 3.6 硅胶:筛取粒径为0.1 47-0.1 75mm层析用硅胶。用氯仿在索氏抽提器中抽72h，待溶剂驱干,后，在180 C烘箱或马福炉中烘4h，移入干燥器中冷却后，装人瓶中，置于干燥器中保存待用。硅胶的活,响- - - - 一~ 一月- - 一一一响一- 一一叫一一- 一月一一.一,中华人民共和国地质矿产部1987-05-23发布1987-10-01实施,DZ 5 0一87,性必须保持优于二级,1. 3.7 氧化铝:筛取粒径为0.0 47^-0.1 47mm的中性层析用氧化铝，在400C 马福炉中烘4h，取出稍,冷，移入干燥器中冷却后，装入瓶中，置于干燥器中保存待用，氧化铝的活性必须保持优于二级,分析步骤,称 重,J﹃ j叹,4.1.1 空烧杯在38^-40 C恒温(铝块加热装置或烘箱)条件下加热20min.在室温下干燥器中冷却,15min，在十万分之一克的天平上称量，读数精确到0.O lmg，重复上述过程至二次称量差小于0.2 mg，以,最后一次称量计值,1.4 .1.2 装有祥品的烧杯，其称重方式与空烧杯的称重方式相同,1. 4.2 沉淀沥青质,1. 4.2.1 准确称取20--50mg徉品于具塞三角瓶中，准确加入0.2 mL氯仿，盖上瓶塞，使样品完全溶,解(可略加热)，在不断晃动下逐渐加入30mL正己烷，塞紧瓶塞，摇匀后放在暗处静置过夜,1. 4.2.2 取短颈漏斗。塞以玻璃棉或脱脂棉，过滤上述沉淀液，用正己烷洗涤三角瓶、漏斗及沉淀各,5-6次(共约30mL).滤液用IOO mL磨口三角瓶承接，在78^-82C 水浴中浓缩滤液至2mL左右(A液),塞紧瓶塞,1. 4.2_3 用氯仿溶解并洗涤三角瓶内及漏斗上的沥青质，洗至棉花基本无色，滤液用已称重的,25mL小烧杯承接,1. 4.2.4 在38--40C 恒温条件下(可附加排风、水泵减压、吹气等措施)，将烧杯中的溶剂蒸至近干.,用前述方法恒重，二次称量差应小于0. 4mL,1. 4.3 柱层析分离,1. 4.3.1 在层析柱底部填塞少量玻璃棉或脱脂棉.边振敲边加入硅胶至第一标线处(3g左右)，再加,入氧化铝至第二标线处(2g左右)，立即加入正己烷(6mL左右).使层析剂全部润湿,1.4 .3 2 待润湿柱子的正己烷液面降至层析剂上端界面时，将浓缩的A液转移入层析柱,1. 4.3_3 待A液液面降至层析剂上端界面时，用已称重的小烧杯承接饱和烃组分，用正已烷洗脱饱,和烃组分，每次5mL.洗4次,1. 4.3 4 用二氯甲烷一正己烷[2I 1 ( 1-/I-)〕洗脱芳烃。每次5mL，洗3次，换上已称重的小烧杯承接,芳烃组分,1. 4.3.5 先用IOmL乙醇(分2次)继用lOmL氯仿(分2次)洗脱非烃，换上已称重的小烧杯承接非,烃,1.4 .3.6 在38--40C 恒温条件下，将承接淋洗液的小烧杯中的溶剂蒸至近干，按前述方法称至恒,重。其二次称量差应小于。. 4mB,14 .3. 7 称重后的各组分.用氯仿溶解.分别转移入小瓶中，在38--40C 恒温条件下，将小瓶内溶剂,蒸干，密封瓶口。饱和烃、芳烃置于冰箱中(低于10C)保存.,1 5 计算,沥青质(00)二x 100 (1),饱和烃(%)= x 100 .. .. .. . .. . . .. .. .. .. .. .. .( 2 ),芳烃(%) x 100 .. (3),非烃(0o) x 100 (4),对于岩石样品.用式(5)估算柱留非烃:,柱留 非 烃 % 二 10 0环 一 饱 和 烃 %一芳烃%一非烃%一沥青质纬( 5),DZ 5 0一……
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